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通用型原子荧光测汞仪
发布日期:
2019-05-06
实施日期:
2019-05-06
范围:本标准规定了通用型原子荧光测汞仪的工作条件、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及储存。
本标准适用于通用型原子荧光测汞仪;
主要技术内容:4 要求4.1 仪器应按照规定程序批准的图纸及技术文件制造,并符合本标准的规定。4.2 外观4.2.1 仪器表面应平整光滑,文字和标志清晰、完整;4.2.2 仪器外壳应无损伤、变形等明显缺陷;4.2.3 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好,外部零件结合处应整齐,仪器的运动部件应能平稳运动。4.3 技术指标4.3.1 技术指标应符合表1规定表1 技术指标项目 技术指标液体进样 固体进样稳定性/(%) ≤2.0检出限 ≤0.0005μg/L ≤0.005ng相对标准偏差(%) ≤2.0 ≤5.0相关系数 ≥0.997 ≥0.9954.4 安全要求4.4.1 绝缘电阻仪器相线、中线与机壳之间的绝缘电阻应不小于20MΩ,接地良好。4.4.2 泄漏电流仪器的泄漏电流应不大于5mA。5 试验方法5.1 外观目测和手感检查,应符合4.2规定。5.2 技术指标5.2.1 实验条件5.2.1.1环境条件应满足本标准3.1~3.6规定的工作条件要求。5.2.1.2 测试样品采用二次去离子水和分析纯的试剂制备,对溶液有怀疑时,可用国家标准物质(证书)和高精度分析仪器测定或化学法旁证;固体测试样品采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)。5.2.1.3 试剂、材料与设备a)高强度空心阴极灯:Hg元素灯;b)秒表:分度值不大于0.1s;c)兆欧表: 500V绝缘电阻表;d)耐压测试仪:1.5kV,5mA;e)万用表:0V~300V;f)检定用试剂:详见附录A;g)A级玻璃器皿:100ml、200ml、1000ml容量瓶数个,5ml、10ml、20ml单标线分度吸管数支;h)天平:最大量程100g,分度值应不大于0.0001g。5.2.1.4 仪器工作条件灯电流:10 mA ~40mA;负高压:280V~500V。固体样品测量时,裂解炉工作温度:a 温度范围为50~900℃,监测,可调;b 炉温在750℃,指示误差不大于±2%。5.2.2 稳定性的试验仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,调零,将模拟信号的荧光强度初始值设定为500±50左右,每隔30秒测定一次,连续测量30分钟,将测定结果取其最大值和最小值。计算出静态基线漂移。5.2.3 检出限和工作曲线的测定5.2.3.1 液体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂,分别对空白溶液和表A.1中跨2个数量级的标准混合溶液进行3次重复测定,取算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r。在与上述完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,求出其标准偏差S0; 计算检出限DL。其结果应符合表1的规定。5.2.3.2 固体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)作为固体标准,分别称取了0.0100g,0.0200g,0.0500g,0.1000,0.1500,0.2000g,进行线性实验,采用3次重复测定,取算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r。在与上述完全相同的条件下,对空瓷舟连续进行11次测量,求出其标准偏差S0; 及检出限DL。其结果应符合表1的规定。5.2.4 相对标准偏差的测定5.2.4.1 液体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,对汞元素标准溶液质量浓度连续进行7次重复测量。计算出相对标准偏差(RSD)。 其结果应符合表1的规定。5.2.4.2 固体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,用天平称取0.1000g国家标准物质GBW07402,对标准物质连续进行7次重复测量汞含量。计算出相对标准偏差(RSD),其结果应符合表1的规定。5.2.5 电源电压变化影响仪器在正常测量条件下,调节模拟荧光信号值在500±50,用0.5 kVA调压变压器改变输入电压220 V±22 V,记录仪器的示值变化。5.3 安全5.3.1 绝缘电阻仪器处于非工作状态下,电源开关置于接通位置,用500 V兆欧表测量仪器相线、中线与仪器外壳间的绝缘电阻,其结果应符合4.4.1的规定。5.3.2 泄漏电流试验中不应发生闪络或击穿现象。将仪器放在绝缘的工作台上,仪器处于非工作状态下,电源开关处于接通状态下,耐压测试仪电压输出线接仪器电源输入端,地线接仪器外壳,漏电流选择5mA ,旋转升压旋钮,使试验电压逐渐升到1.5kV,在此电压下保持1分钟,然后平稳下降到零。其结果应符合4.4.2的规定
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