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土壤 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法
发布日期:
2023-12-20
实施日期:
2023-12-20
范围:本文件规定了测定土壤中五氯~十氯取代的短链氯化石蜡总质量的气相色谱-质谱法。
本文件适用于土壤中五氯~十氯取代的短链氯化石蜡总质量的测定。
当土壤取样量为10 g,定容体积为20 μl时,本文件测定的短链氯化石蜡的方法检出限为4 μg/kg,测定下限为16 μg/kg;
主要技术内容:方法原理:土壤中短链氯化石蜡经提取、浓缩、净化、定容后,用气相色谱-质谱仪分离、检测,根据保留时间、质荷比、特征离子丰度比定性,内标法定量。精密度:4家实验室分别对加标浓度为20 μg/kg,40 μg/kg和100 μg/kg的短链氯化石蜡样品进行了测定:实验室内相对标准偏差分别为2.8%~18.8%,1.5%~17.6%,7.2%~24.5%;实验室间相对标准偏差分别为47%,61%,40%;重复性限分别为 41.7 μg/kg 65.9 μg/kg,250.9 μg/kg;再现性限分别为50.6 μg/kg,81.4 μg/kg,247.3 μg/kg。正确度:4家实验室分别对短链氯化石蜡加标浓度为20 μg/kg,40 μg/kg和100 μg/kg的土壤样品进行了6次平行测定,加标回收率范围分别为72%~130%,74%~129%,69%~127%
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