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检验检测机构化学分析滴定操作规程
发布日期:
2022-03-21
实施日期:
2022-03-21
主要技术内容:8 滴定操作固定和调零如滴定管内液面低于“0”刻度,应补充溶液至“0”刻度以上几毫米,将滴定管竖直夹持在滴定管架的右侧。放置时间30s后调节零点,除去悬挂在滴定管尖端外的液滴。记录初读数。滴定具塞滴定管:使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm~2cm处,左手无名指和小指向手心弯曲,轻抵出口管,用其余三指稍向内抠,控制旋塞转动,使溶液平稳滴下。滴定时,左手不能离开旋塞任溶液自流。无塞滴定管:使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm~2cm处,左手无名指及小指夹住出口管,拇指与食指往玻璃珠所在部位侧上方,挤捏乳胶管,使溶液流出滴下。停止滴定时,应先松开拇指和食指,再松开无名指与小指。为便于观察滴定终点的颜色变化,可在滴定管架的台面衬以白纸或白板,并保证滴定位置光线充足。当自然光强度较暗时,可用日光灯作为辅助光源。相关标准对光线有特殊要求时,依据标准要求进行。开始滴定时,应边摇锥形瓶边滴定,根据不同的反应类型选择适宜的滴定速度。避免锥形瓶接触滴定管,摇动锥形瓶宜向同一方向作圆周运动,摇动力度均匀、适度。接近终点时,每加一滴溶液摇一次,最后每次加半滴,直至标准要求的滴定终点。加半滴溶液的方法:使溶液悬挂在尖嘴上不落下,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量溶剂冲洗锥形瓶内壁。读数滴定结束,应静置30s后记录终读数。读数前要检查管壁不应挂液,尖嘴部不得有气泡。读数时用手捏滴定管上部无刻度处,使滴定管保持自然下垂。对于无色或浅色溶液,视线应与弯月面下缘最低点在同一水平面上;对于深色溶液,视线应与滴定管内两侧的最高点在同一水平;对于蓝线衬背的滴定管,取上下两尖端相对点的位置读数。初读数与终读数方法应一致。按所使用的滴定管精度要求确定初读数和终读数的有效数字位数。9 滴定管使用后的清洗与放置实验完毕,放出滴定管内的剩余溶液,洗净,倒置于滴定管架上。具塞滴定管长期保存时,应在旋塞与旋塞孔间放一张纸条
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