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비이온성 계면활성제-폴리에톡시 유도체-하이드록실값의 측정-무수아세트산법 非离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物羟值的测定乙酸酐法
发布日期: 2008-10-16
该标准规定了如何通过用无水乙酸对羟化器进行酯化来测定聚乙氧基缩合物的羟基值。该方法适用于脂肪族及脂肪族环化合物(特别是一次脂肪醇的氧化乙烯添加剂、烷基酚、脂肪酸)在聚乙氧基缩合物中的氢氧化器测定,可用于10~1000的氢氧化值测定。但是,这些物质中存在的一些成分可能与无水乙酸或使用过的氢氧化钠标准溶液发生反应,从而导致错误的结果。可能的干扰因素包括:一次和二次胺、酰胺、三次醇、硫醇、可能影响试验准确性的副反应物环己酮——长链脂肪酸和酯会形成比无水乙酸更稳定的无水化合物,引起干扰,实验结束时不会完全分解——其他玻璃酸与氢氧化钠标准溶液反应产生干扰。包括一些三乙胺在内的碱与生成的乙酸反应,产生干扰。在这种情况下,可以对酸度或碱度进行校正(请参阅KS M ISO 4314)。众所周知,环氧乙烷会产生干扰,但如果可以消除这些干扰,就可以利用冷真空蒸馏来使用这种方法,而不影响羟基值。 利用该方法可以去除约0.5wt%左右的游离氧化乙烯。如果样品中存在水,就会在与无水乙酸的反应中出现,如果遵循程序中描述的注意,就可以毫无风险地使用该方法。这种方法不适用于专业化产品。
이 표준은 무수아세트산으로 하이드록시화기를 에스테르화시킴으로써 폴리에톡시 축합물의 히드록실 값을 측정하는 방법에 대하여 규정한다. 이 방법은 지방족 및 지방족 고리 화합물(특히 1차 지방 알코올의 산화에틸렌 첨가물, 알킬페놀, 지방 산)이 폴리에톡시 축합물의 수산화기 측정에 적용하며, 10∼1 000의 수산화값 측정을 위해서 사용할수 있다. 그러나 이들 물질에 존재하는 일부 성분들은 무수아세트산 또는 사용된 수산화나트륨 표준 용액과 반응 할 수 있으며, 따라서 잘못된 결과를 나타낸다. 가능한 방해 요소는 다음과 같다. ― 1차 및 2차 아민, 아미드, 3차 알코올, 싸이올, 시험의 정확성에 영향을 줄 수 있는 부반응물인 에폭사 이드 ― 긴사슬 지방산과 에스테르는 무수아세트산보다 더 안정한 무수 화합물을 형성하여 방해를 일으킬 수 있고 실험 종료시 완전히 분해되지 않는다. ― 다른 유리산은 수산화나트륨 표준 용액과 반응하여 방해를 일으킨다. 일부 3차 아민을 포함한 염기들 은 생성된 아세트산과 반응하여 방해를 일으킨다. 이 경우 산도나 알칼리도에 대해서 보정할 수 있다(KS M ISO 4314 참조). 에폭사이드는 방해를 일으키는 것으로 알려져 있지만 이것을 제거할 수 있다면 히드록실값에 영향을 주 지 않고 냉진공 증류를 이용하여 이 방법을 사용할 수 있다. 이 방법을 이용하여 약 0.5 wt% 정도에서 방해하는 유리 산화에틸렌을 제거할 수 있다. 시료에 물이 존재하면 무수아세트산과의 반응에서 나타나 며, 절차에서 기술한 주의를 따른다면 위험 없이 이 방법을 사용할 수 있다. 이 방법은 프로폭실화 제품 에는 적용할 수 없다.
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