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肉苁蓉产品标准
发布日期: 2019-06-13
实施日期: 2019-06-13
主要技术内容:5 检验方法5.1 水分测定法取供试品2?5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过 5mm,疏松供试品不超过 10mm, 精密称定,开启瓶盖在100?105°C干燥5小时,将瓶盖盖好 ,移置干燥器中,放冷30分钟,精密 称定,再在上述温度干燥 1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。5.2 总灰分测定用的供试品须粉碎吗,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2?3g,置炽灼至恒重的坩埚中 ,称定重量(准确至O .Olg ),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500?600℃,使完全灰化并至恒重 。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(% )。如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2mL,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。5.3 浸出物取供试品约4g,精密称定,置250?300mL的锥形瓶中,精密加水100mL,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃:干燥 3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸,出物的含量(% )。用稀乙醇作溶剂。5.4 含量测定色谱条件与系统适用性试验:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。时间(分钟)             流动相A(%)         流动相B(%)0-17                     26.5                   73.517-20                  26.5→29.5             73.5→70.520-27                     29.5                   70.5对照品溶液的制备:果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置100ml棕色量瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,摇匀,称定重量,浸泡30分钟,超声处理40分钟(功率250W,频率35kHz),放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算。6 检验规则6.1 检验组批和抽样取样法是指选取供检定用药材样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。同一班次或同批原料生产的同一品种,为一个检验批,从每批产品不同部位随机抽取6袋,分别做感官、理化指标、卫生指标检验,留样。6.2 出厂检验出厂检验包括感官各项指标。6.3 型式检验型式检验项目为5.1-5.4条款中的所有项日指标,正常情况下每批,有下列情况之一者,应进行型式检验:a)工艺或原材料发生重大改变时;b)产品投产鉴定前;c)产品停产6个月以上再生产时;d)国家质量监督部门检验,检疫行政主管部门提出要求时。6.4 判定原则检验结果全部项目符合本标准规定时,判该批产品为合格品。7 包装、贮存、运输、保质期7.1 包装包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味,符合相应的药品包装标签和说明书管理规定和想要的国家卫生要求。7.2 贮存置通风干燥处,防蛀。7.3 运输运输工具应清洁、干燥、无异味、有篷盖。运输中应轻装、轻卸、防雨、防晒。7.4 保质期
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