主要技术内容:1、技术要求1.1提取设备规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取生产的提取设备的技术要求。根据收集的国内外信息及团标小组成员实际提取设备情况，确定8条提取设备的技术要求。这是原则性规定，是实现绿色提取的基础。1.1.1提取设备由提取罐体、供料系统、过滤系统、冷却降温系统、自控系统、药渣处理系统组成。1.1.2提取罐体及输料管道材质应为不锈钢材质，质量符合GB/T 24511和GB/T 4237的规定。1.1.3提取罐体及输料管道焊接焊缝应光滑饱满，无明显咬边，不得有凹陷。罐体内壁光滑，表面做抛光处理，其粗糙度Ra不大于 0.8 μm。1.1.4供料系统应具备在线流加功能，实现各种液体原辅料的流量实时控制。供料系统管道走向布置合理，管件焊接应光滑。1.1.5过滤系统应采用连续式过滤设备。1.1.6冷却降温系统应采用高效热换设备，热换系数不低于4 000，冷却系统变频恒压控制，冷却塔风扇自动化控制。1.1.7自控系统应能实现设备及工艺流程全自动化为主，人工操作为辅。1.1.8药渣处理系统应具备挤渣功能，并与过滤系统连接。1.2工艺控制规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取生产的工艺控制的技术要求。根据收集的国内外信息及团标小组成员试生产的实际提取工艺情况，确定3条提取工艺的技术要求。1.2.1根据工艺验证数据建立提取工艺自动控制数字模型，减少人为干预。1.2.2采用回流提取法，减少水的消耗量。1.2.3建立提取药渣、废水的处理措施，以满足国家相关标准规定。1.3消耗指标规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取技术在消耗指标的关键项目以及权重，通过关键指标界定绿色技术。表1  消耗指标项目　指标　分值消耗指标　综合能耗，tce/1000 L　≤10　25水消耗量，t/1000 L　≤2　151.3.1综合能耗分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所需要电量、蒸汽，按GB/T 2589 的规定折算成标煤，以吨标准煤（tce）计。结果见表2。表2  三批兽用银黄二陈合剂提取工序综合能耗批号　电消耗（kW·h/1000 L）　蒸汽消耗（t/1000 L）　饱和蒸汽压力（MPa）　综合能耗（tce/1000 L）23070201　450　97.79　0.4　9.1923070601　450　97.84　0.4　9.1923070801　445　100.05　0.4　9.40在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的综合能耗平均值为9.3tce/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，综合能耗标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为综合能耗≤10tce/1000L。使用原工艺、原设备时综合能耗约为17tce/1000L，现在综合能耗比之前节约41.2%，最终确定综合能耗不超过10tce/1000L即为达到绿色指标的要求。1.3.2水消耗量分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所需要消耗水量，以吨（t）计。结果见表3。表3  三批兽用银黄二陈合剂提取工序水消耗量批号　水消耗量（t/1000 L）23070201　2.023070601　1.823070801　1.9在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的水消耗量平均值为1.9t/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，水消耗量标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为水消耗量≤2t/1000L。使用原工艺、原设备时水消耗量约为3t/1000L，现在水消耗量比之前节约33.3%，最终确定水消耗量不超过2t/1000L即为达到绿色指标的要求。1.4产出指标规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取技术在产出指标的关键项目以及权重，通过关键指标界定绿色技术。表4  产出指标项目　指标　分值产出指标　单罐批量容积率，%　≥60　10黄芩苷转移率，%　≥35　15绿原酸转移率，%　≥40　151.4.1单罐批量容积率分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，单罐提取液批量与提取罐总容积的比值。结果见表5。表5  三批兽用银黄二陈合剂提取工序单罐批量容积率批号　单罐提取液批量（L）　提取罐总体积(L)　单罐批量容积率（%）23070201　1900　3000　63.3323070601　1980　3000　66.0023070801　1800　3000　60.00在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的单罐批量容积率平均值为63.1%，考虑工厂间检测误差等因素，单罐批量容积率标准在平均值的基础上下调至95%左右，定为单罐批量容积率≥60%。使用原工艺、原设备时单罐批量容积率约为55%，现在单罐批量容积率比之前增加9.1%，最终确定单罐批量容积率不低于60%即为达到绿色指标的要求。1.4.2黄芩苷转移率分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，黄芩饮片中黄芩苷的量与转移至提取液中黄芩苷的量的比值。结果见表6。表6  三批兽用银黄二陈合剂提取工序黄芩苷转移率批号　提取液黄芩苷浓度（mg/L）　提取液总体积(L)　湿品黄芩饮片黄芩苷浓度（mg/kg）　湿品黄芩饮片投料量（kg）　黄芩苷转移率（%）23070201　1220　1900　95718　60　40.3623070601　1170　1980　103960　60　37.1423070801　1280　1800　98561　60　38.96在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的黄芩苷转移率平均值为38.8%，考虑工厂间检测误差等因素，黄芩苷转移率标准在平均值的基础上下调至90%左右，定为黄芩苷转移率≥35%。使用原工艺、原设备时黄芩苷转移率约为31%，现在黄芩苷转移率比之前增加12.9%，最终确定黄芩苷转移率不低于35%即为达到绿色指标的要求。1.4.3绿原酸转移率分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，金银花饮片中绿原酸的量与转移至提取液中绿原酸的量的比值。结果见表7。表7  三批兽用银黄二陈合剂提取工序绿原酸转移率批号　提取液绿原酸浓度（mg/L）　提取液总体积(L)　湿品金银花饮片绿原酸浓度（mg/kg）　湿品金银花饮片投料量（kg）　绿原酸转移率（%）23070201　210　1900　14100　60　47.1623070601　202　1980　13790　60　48.3423070801　220　1800　13985　60　47.19在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的绿原酸转移率平均值为47.6%，考虑工厂间检测误差等因素，绿原酸转移率标准在平均值的基础上下调至90%左右，定为绿原酸转移率≥40%。使用原工艺、原设备时绿原酸转移率约为35%，现在绿原酸转移率比之前增加14.3%，最终确定绿原酸转移率不低于40%即为达到绿色指标的要求。1.5排放指标规定了兽用银黄二陈合剂绿色提取技术在排放指标的关键项目以及权重，通过关键指标界定绿色技术。表8  排放指标项目　指标　分值排放指标　废水排放量，t/1000 L　≤0.9　10药渣量，t/1000 L　≤0.35　101.5.1废水排放量分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所排放的废水量，以吨（t）计。结果见表9。表9  三批兽用银黄二陈合剂提取工序废水排放量批号　废水排放量（t/1000 L）23070201　0.8823070601　0.7323070801　0.91在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的废水排放量平均值为0.8t/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，废水排放量标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为废水排放量≤0.9t/1000L。使用原工艺、原设备时废水排放量约为1.4t/1000L，现在废水排放量比之前减少35.7%，最终确定废水排放量不超过0.9t/1000L即为达到绿色指标的要求。1.5.2药渣量分别统计三批兽用银黄二陈合剂提取工序，每生产1000L提取液所产生的药渣量，以吨（t）计。结果见表10。表10  三批兽用银黄二陈合剂提取工序药渣量批号　药渣量（t/1000 L）23070201　0.28023070601　0.32023070801　0.350在满足提取设备和工艺控制的基本要求下，三批样品提取工序的药渣量平均值为0.32t/1000L，考虑工厂间检测误差等因素，药渣量标准在平均值的基础上上调至110%左右，定为药渣量≤0.35t/1000L。使用原工艺、原设备时药渣量约为0.50t/1000L，现在药渣量比之前减少30.0%，最终确定药渣量不超过0.35t/1000L即为达到绿色指标的要求。1.6绿色指标标准综合能耗、水消耗量、单罐批量容积率、黄芩苷转移率、绿原酸转移率、废水排放量、药渣量等各项指标均比使用原工艺、原设备时有大幅改进，按照4.3/4.4/4.5指定标准作为绿色生产的评价标准