主要技术内容:3　术语和定义3.1　红花本品为不带子房的管状花，长 1?2cm。表面红黄色或红色。花冠 筒细 长，先 端 5 裂 ，裂片 呈狭条形 ，长5?8mm;雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软。气微番，味微苦4　技术要求4.1　质量要求应符合表1的规定。表1　红花质量指标项目　指标杂质　≤2%水分　≤13.0％总灰分　≤15.0％酸不溶性灰　≤5.0%红色素（吸光度）　≥0.2浸出物　≥30.0%羟基红花簧色素A　≥1.0%山柰素　≥0.050%感官要求　本品为不带子房的管状花，长 1?2cm。表面红黄色或红色。花冠?筒细?长，先?端 5 裂?，裂片?呈狭条形?，长5?8mm;雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软。气微番，味微苦。酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭脂红、 偶氮玉红、日落黄　不得检出5　检验方法5.1　杂质1.取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜(5?10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出 。2.将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（％)。5.2　水分测定法取供试品2?5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，疏松供试品不超过 10mm, 精密称定，开启瓶盖在100?105°C干燥5小时，将瓶盖盖好 ，移置干燥器中，放冷30分钟，精密 称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％)。5.3　总灰分测定用的供试品须粉碎吗，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g，置炽灼至恒重的坩埚中 ，称定重量（准确至O .Olg ),缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?600℃,使完全灰化并至恒重 。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％ )。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化5.4　酸不溶性灰取5.3所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。5.5　红色素取本品，置硅胶干燥器中干燥24小时研成细粉，取约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加80%丙酮溶液50ml，连接冷凝器，置50℃水浴上温浸90分钟放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，收集滤液于100mL量瓶中，用80%丙酮溶液25ml分次洗涤，洗液并人量瓶中，加80%丙酮溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在518nm的波长处测定吸光度。5.6　浸出物取供试品约4g，精密称定，置250?300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃：干燥 3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸，出物的含量（％ )。用稀乙醇作溶剂。5.7　含量测定羟基红花簧色素A色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26 : 2 : 72)为流动相，检测波长为403nm，理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1mL含0.13mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约 0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人25%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率5kHz)40分钟，放冷，再称定重量用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶各10μL,注如液相色谱仪，测定，即得。最终结果按干燥品计算。山柰素色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：0.4%磷酸溶液（52 : 48)为流动相；检测波长为367nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取山柰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含9μL的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加如甲醇25mL称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过 ，精密量取续滤液15ml，置平底烧瓶中，加盐酸溶液（15→37)5ml,摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过 ，取续滤液 ，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。最终结果按干燥品计算。酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭脂红（1）取本品2g,剪碎，加70%乙醇20ml,超声处理20分钟，离心,取上清液作为供试品溶液。另取酸性红73、金橙II、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每lmL含0.1 mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10 UL对照试剂溶液5UL分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醉：冰乙酸（7： 1： 2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在勻金橙II对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1： 3： 3： 1： 1）为展开剂，展开，收出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在与酸性红73、柠檬黄和胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则用高效液相色谱法验证。（2）照高效液和色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙睛为流动相A, 0.05moL/L醋酸铵溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱：时间（min）　流动相A （%）　流动相B （%）0→30　5→45　95→55A: 432nm波长检测柠檬黄：在485nm波长检测金橙II ；在509nm波长检测酸性红73、胭脂红。理论板数按金橙II峰计算，应不低于3000。对照试剂溶液的制备：取酸性红73、金橙II、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每lml约含25 ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取上述［检査］（1）项下的供试品溶液，即得。测定法 取供试品溶液相对照试剂溶液各10μL,注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。备注；1、　必要时可采用高效液相色谱?质谱联用方法验证。建议采用乙腈0.02moL/L醋酸铵流动相系统。质谱检测参数：装配有电喷雾离子源：扫描方式：金橙II，ESI-打描；酸性红73, ESH+与ESI-同时扫描；柠棣黄、胭脂红ESl+扫描。同时进行一级质谱全扫描、二级质谱仝扫描，扫描范围:100-600m/z2、因柠檬黄保留较弱，建议采用250mm长度规格的液相色谱柱。偶氮玉红日落黄取本品2g,加70%乙醇20mL，振摇10分钟，滤过，滤液挥至月2mL,作为供试品溶液。另取偶氮玉红、日落黄对照试剂适量，加70%乙醇制成每lmL各含0.05mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）测定。吸取上述供试品溶液及对照试剂溶液各10μL分别点于同一硅胶G薄层板上，乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（2：2：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾十。供试品色谱中.在与日落黄、偶氮玉红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时.则采用下列高效液相色谱法验证。照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷铤合硅胶为填允剂：以乙睛为流动A,0.05mol/L醋酸铵溶液为流动相B，按的规泄进行梯度洗脱；在波长484nm处检测日落黄：在波长518nm处检测偶氮玉红、理论板数按日落黄对照试剂峰计算，应不低于3000。时间（min）　流动相A%　流动相B%0→30　5→45　95→55对照试剂溶液的制备：取偶氮玉红、日落黄对照试剂适量，加初始比例流动相制成每lmL各含25μg的溶液，作为对照试剂溶液。供试品溶液制备：取本品2g加初始比例流动相30mL,超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。测定法：取供试品溶液和对照试剂溶液各10μL注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断：供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。偶氮玉红对照试剂在518±2nm处显示最大吸收；日落黄对照试剂在484±2nm处显示最大吸收。备注：必要时可采用高效液相色谱—质谱联用法验证。6　检验规则6.1　检验组批和抽样取样法是指选取供检定用药材样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。同一班次或同批原料生产的同一品种，为一个检验批，从每批产品不同部位随机抽取6袋，分别做感官、理化指标、卫生指标检验，留样。6.2　出厂检验出厂检验包括感官各项指标。6.3　型式检验型式检验项目为5.1－5.4条款中的所有项日指标,正常情况下每批,有下列情况之一者,应进行型式检验：a)工艺或原材料发生重大改变时;b)产品投产鉴定前；c)产品停产6个月以上再生产时；d)国家质量监督部门检验,检疫行政主管部门提出要求时。6.4　判定原则检验结果全部项目符合本标准规定时,判该批产品为合格品。7　包装、贮存、运输、保质期7.1　包装包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味,符合相应的包装标签和说明书管理规定和相应的国家卫生要求。7.2　贮存置通风干燥处，防蛀。7.3　运输运输工具应清洁、干燥、无异味、有篷盖。运输中应轻装、轻卸、防雨、防晒。7.4　保质期在规定的贮存运输条件下，以复验的形式确定产品有效期