检验检测机构化学分析滴定操作规程
发布日期:
2021-03-25
实施日期:
2021-04-01
范围:本文件规定了检验检测机构化学分析滴定操作的术语和定义、滴定用量器、检定与核查、量器的准备、溶液的注入、滴定操作及滴定管使用后的清洗与放置。
本文件适用于容量分析中使用具塞滴定管、无塞滴定管的滴定;
主要技术内容:6.3 具塞滴定管的润滑及试漏6.3.1 涂润滑剂:将滴定管平放,取下旋塞,擦干旋塞和旋塞槽,取少量凡士林(或硅脂),在旋塞孔的细口端(不超过流液孔)及旋塞的粗端(不超过流液孔)沿圆周均匀涂布。将旋塞插入旋塞孔,向同一方向旋转,从外面观察旋塞和旋塞槽整体透明,转动灵活。用橡皮筋固定旋塞。如出现润滑剂堵塞流液孔,可将旋塞及滴定管下端放入热水中使润滑剂融化流出,然后重新涂布。6.3.2 试漏:用水充满滴定管并将液面调至“0”刻度线,将滴定管夹持在滴定管架上静置约2min,用干燥洁净滤纸检查滴定管下端及旋塞两端不应有液体渗出,观察液面无下降。将活塞旋转180°,再静置约2min再次检查。若漏液,应重新涂润滑剂。6.4 无塞滴定管的试漏6.4.1 检查乳胶管是否老化,玻璃珠大小是否合适。6.4.2 试漏:用水充满滴定管并调至“0”刻度线,将滴定管直立夹持在滴定管架上静置5min。观察液面无下降,滴定管下端无渗出。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止
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